一种生产乙酰半胱氨酸的方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 106748933 A (43)申请公布日 2017.05.31

(21)申请号 201510803832.1(22)申请日 2015.11.20

(71)申请人江苏新汉菱生物工程股份有限公司

地址221400 江苏省徐州市新沂市唐店化工

园区经一路(72)发明人陈士安(51)Int.Cl.

C07C 323/59(2006.01)C07C 319/12(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页

(54)发明名称

一种生产乙酰半胱氨酸的方法(57)摘要

本发明公开了一种生产乙酰半胱氨酸的方法，该方法属于氨基酸生产领域；该生产方法使用的原料包括：半胱氨酸盐酸盐一水物、酸酐、液碱、盐酸、去离子水，通过酰化反应、冷却结晶、离心分离、烘干、粉碎、包装等工序来制得成品；该方法使用通用设备生产、具有生产工艺简单、操作方便、反应条件温和、无污染废弃物排放的优点，产品乙酰半胱氨酸主要用于医药方面，在医药上作为祛痰药物使用。

C N 1 0 6 7 4 8 9 3 3 A CN 106748933 A

权 利 要 求 书

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1.一种生产乙酰半胱氨酸的方法，使用的原料包括：半胱氨酸盐酸盐一水物、酸酐、液碱、盐酸、去离子水，通过酰化反应、冷却结晶、离心分离、烘干、粉碎、包装等工序来制得成品，其特征在于：

（1）将半胱氨酸盐酸盐一水物送入陶瓷反应釜中，然后加入去离子水，半胱氨酸盐酸盐一水物和去离子水的重量比为1:6-7，搅拌成为液态后加入液碱，调釜中液体的pH值为11.5-11.9之间后停止加液碱，将陶瓷反应釜密封，加入酸酐，半胱氨酸盐酸盐一水物和酸酐的重量比为1:0.7-0.8，然后边搅拌边加温加压，调釜内的压强为0.4-0.5Mpa，温度为125-130℃，保温进行酰化反应2.0-2.2小时，然后加入适量的盐酸，测定pH值达到3.0-3.2时，停止搅拌；将陶瓷反应釜内的所有物料趁热送入冷却反应釜，边搅拌边将冷却反应釜内的物料迅速降温至3℃以下，得到乙酰半胱氨酸结晶体的混合物；

（2）将乙酰半胱氨酸结晶体的混合物送入过滤机过滤，滤液排出回收，固体部分送入干燥机进行干燥，在40-50℃的温度下干燥3.0-3.5小时，干燥完成后的物料送入粉碎机粉碎，粉碎后的粉剂送入包装机，将粉剂包装完毕后即得成品。

2.如权利要求1所述的一种生产乙酰半胱氨酸的方法，其特征在于：所述的陶瓷反应釜为3吨级。

3.如权利要求1所述的一种生产乙酰半胱氨酸的方法，其特征在于：所述的冷却反应釜3吨级，陶瓷内胆。

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CN 106748933 A

说 明 书

一种生产乙酰半胱氨酸的方法

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技术领域

本发明属于氨基酸生产领域，尤其涉及一种以半胱氨酸盐酸盐一水物为原料生产乙酰半胱氨酸的方法。

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背景技术

乙酰半胱氨酸，外观为白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，味酸，有吸湿性。乙酰半

胱氨酸为粘液溶解剂，因其分子式中含有巯基，可使多肽链中的双硫键断裂，降低痰的粘滞性，并使之液化，乙酰半胱氨酸还能使脓性痰中的DNA纤维断裂，故不仅能溶解白色粘痰而且也能溶解脓性痰，降低痰的粘度，痰易排出，适用于大量粘痰阻引起呼吸困难，及咯痰困难的疾患，治疗以浓稠粘液分泌物过多为特征的呼吸系统感染，如急性支气管炎、慢性支气管炎、慢性阻塞性肺疾病、肺气肿、支气管扩张和胶稠性粘液症，对于术后咯痰困难者及特发性间质肺的治疗也有良好的效果。本发明是以半胱氨酸盐酸盐一水物为主料，以酸酐、液碱、盐酸、水为辅料，以陶瓷反应釜、冷却反应釜、过滤机、真空干燥机、粉碎机、振动筛、包装机为设备，通过酰化反应、冷却结晶、离心分离、烘干、粉碎、包装等工序来制得成品。

[0002]

发明内容

本发明主要解决的问题是提供一种生产乙酰半胱氨酸的方法，该方法以陶瓷反应釜、冷却反应釜、过滤机、真空干燥机、粉碎机、振动筛、包装机为设备，以半胱氨酸盐酸盐一水物、酸酐、液碱、盐酸、去离子水为原料来生产乙酰半胱氨酸。[0004] 本发明采用的技术方案是：

（1）将半胱氨酸盐酸盐一水物送入陶瓷反应釜中，然后加入去离子水，半胱氨酸盐酸盐一水物和去离子水的重量比为1:6-7，搅拌成为液态后加入液碱，调釜中液体的pH值为11.5-11.9之间后停止加液碱，将陶瓷反应釜密封，加入酸酐，半胱氨酸盐酸盐一水物和酸酐的重量比为1:0.7-0.8，然后边搅拌边加温加压，调釜内的压强为0.4-0.5Mpa，温度为125-130℃，保温进行酰化反应2.0-2.2小时，然后加入适量的盐酸，测定pH值达到3.0-3.2时，停止搅拌；将陶瓷反应釜内的所有物料趁热送入冷却反应釜，边搅拌边将冷却反应釜内的物料迅速降温至3℃以下，得到乙酰半胱氨酸结晶体的混合物。[0005] （2）将乙酰半胱氨酸结晶体的混合物送入过滤机过滤，滤液排出回收，固体部分送入干燥机进行干燥，在40-50℃的温度下干燥3.0-3.5小时，干燥完成后的物料送入粉碎机粉碎，粉碎后的粉剂送入包装机，将粉剂包装完毕后即得成品。[0006] 本发明的进一步技术方案是：

所述的陶瓷反应釜为3吨级。[0007] 所述的冷却反应釜3吨级，陶瓷内胆。

[0003]

所述的干燥机为真空干燥机。[0009] 本发明的有益效果是：提供了一种生产乙酰半胱氨酸的方法，该方法使用通用设备生产、具有生产工艺简单、操作方便、反应条件温和、无污染废弃物排放的优点，产品乙酰

[0008]

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说 明 书

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半胱氨酸主要用于医药方面，在医药上作为祛痰药物使用。

具体实施方式

[0010] 实施例1：

将半胱氨酸盐酸盐一水物送入陶瓷反应釜中，然后加入去离子水，半胱氨酸盐酸盐一水物和去离子水的重量比为1:6，搅拌成为液态后加入液碱，调釜中液体的pH值为11.5之间后停止加液碱，将陶瓷反应釜密封，加入酸酐，半胱氨酸盐酸盐一水物和酸酐的重量比为1:0.7，然后边搅拌边加温加压，调釜内的压强为0.4Mpa，温度为125℃，保温进行酰化反应2.2小时，然后加入适量的盐酸，测定pH值达到3.0时，停止搅拌；将陶瓷反应釜内的所有物料趁热送入冷却反应釜，边搅拌边将冷却反应釜内的物料迅速降温至3℃以下，得到乙酰半胱氨酸结晶体的混合物。将乙酰半胱氨酸结晶体的混合物送入过滤机过滤，滤液排出回收，固体部分送入干燥机进行干燥，在40℃的温度下干燥3.5小时，干燥完成后的物料送入粉碎机粉碎，粉碎后的粉剂送入包装机，将粉剂包装完毕后即得成品。[0011] 实施例2：

将半胱氨酸盐酸盐一水物送入陶瓷反应釜中，然后加入去离子水，半胱氨酸盐酸盐一水物和去离子水的重量比为1:6.5，搅拌成为液态后加入液碱，调釜中液体的pH值为11.7之间后停止加液碱，将陶瓷反应釜密封，加入酸酐，半胱氨酸盐酸盐一水物和酸酐的重量比为1:0.75，然后边搅拌边加温加压，调釜内的压强为0.45Mpa，温度为127.5℃，保温进行酰化反应2.1小时，然后加入适量的盐酸，测定pH值达到3.1时，停止搅拌；将陶瓷反应釜内的所有物料趁热送入冷却反应釜，边搅拌边将冷却反应釜内的物料迅速降温至3℃以下，得到乙酰半胱氨酸结晶体的混合物。将乙酰半胱氨酸结晶体的混合物送入过滤机过滤，滤液排出回收，固体部分送入干燥机进行干燥，在45℃的温度下干燥3.25小时，干燥完成后的物料送入粉碎机粉碎，粉碎后的粉剂送入包装机，将粉剂包装完毕后即得成品。[0012] 实施例3：

将半胱氨酸盐酸盐一水物送入陶瓷反应釜中，然后加入去离子水，半胱氨酸盐酸盐一水物和去离子水的重量比为1: 7，搅拌成为液态后加入液碱，调釜中液体的pH值为11.9之间后停止加液碱，将陶瓷反应釜密封，加入酸酐，半胱氨酸盐酸盐一水物和酸酐的重量比为1: 0.8，然后边搅拌边加温加压，调釜内的压强为0.5Mpa，温度为130℃，保温进行酰化反应2.0小时，然后加入适量的盐酸，测定pH值达到3.2时，停止搅拌；将陶瓷反应釜内的所有物料趁热送入冷却反应釜，边搅拌边将冷却反应釜内的物料迅速降温至3℃以下，得到乙酰半胱氨酸结晶体的混合物。将乙酰半胱氨酸结晶体的混合物送入过滤机过滤，滤液排出回收，固体部分送入干燥机进行干燥，在50℃的温度下干燥3.0小时，干燥完成后的物料送入粉碎机粉碎，粉碎后的粉剂送入包装机，将粉剂包装完毕后即得成品。[0013] 当然，本发明还有其它的实施方式，在不离开本发明的精神背景下所做的任何技术、原理和工艺的改进，均落在本发明的保护范围之内。

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